Методика определения щёлочности питательной воды и ее составляющих котловых вод, исходной и охлаждающей воды

Лабораторная работа №1

Тема: Методика определения щёлочности питательной воды и ее составляющих котловых вод, исходной и охлаждающей воды

Методика предназначена для определения общей щелочности. Общая щёлочность воды Що – суммарная концентрация в воде растворимых гидроксидов и анионов слабых кислот HCO3 – CO2 за вычетом концентрации ионов водорода. (В котловой воде также – фосфатов и силикатов). Общую щёлочность выражают миллиграмм-эквивалентах на дм³.

Нормы точности измерений

Допустимые значения погрешности результатов определения щёлочности с доверительной вероятностью Р=0,95 приведены в таблице 1.1:

Таблица 1.1 - Допустимые значения погрешности результатов определения щёлочности

Методы измерений

Определение щелочности воды основано на титровании воды кислотой в присутствии индикаторов: фенолфталеина, метилоранжа, смешанного состоящего из метиленового голубого и метиленового красного в определённых соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих, индикаторов таковы:

для фенолфталеина-8,2;

для метиленового оранжевого – 4,4;

для смешанного – 5,6.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

1. Соляная или серная кислота, фиксанал;

2. Фенолфталеин;

3. Метиловый оранжевый;

4. Метиловый красный;

5. Метиленовый голубой;

6. Спирт этиловый;

7. Вода дистиллированная или конденсат;

8. Пипетки измерительные на 100см³;

9. Колба мерная на 100, 1000см³;

10. Цилиндр 100 см ;

11. Колба коническая на 250см³;

12. Бюретка для титрования на 25см³;

13. Воронка;

14. Весы лабораторные общего назначения 1 и 2 классов точности;

15. Весы аналитические;

16. Фильтры беззольные.

Требования безопасности

К работе в лаборатории допускается персонал, который прошел инструктаж по ТБ (технике безопасности), теоретическую подготовку по новой профессии с обучением на рабочем месте 1 месяц, проверке знаний действующих правил техники безопасности и специальных инструкций.

При работе с концентрированными кислотами необходимо:

1. Работать под вытяжным шкафом.

2. Работать в защитных средствах (очки, фартук прорезиненный, перчатки).

3. Иметь нейтрализующие средства.

4. Кислоту лить в воду, а не наоборот.

5. При попадании кислоты на кожу необходимо:

• снять кислоту тампоном ваты или бинта;

• промыть поражённое место сильной струёй воды;

• нейтрализовать 2%-ным раствором питьевой соды.

1. При попадании кислоты в глаза:

• промыть сильной струёй воды;

• нейтрализовать 0,5%-ным раствором питьевой соды;

• отправить пострадавшего к врачу.

1. Разлитую кислоту засыпать немедленно песком, нейтрализовать известью, мелом или кальцинированной содой.

Требования к обслуживающему персоналу

К выполнению анализа допускаются персонал имеющий среднее, среднетехническое или высшее образование. При отсутствии специального химического образования необходимо пройти теоретическую подготовку по новой профессии с обучением на рабочем месте в течение месяца, изучить правила эксплуатации электрических станций, сдать экзамен и пройти дублирование в течение 2-х недель на рабочем месте.

Подготовка к проведению измерений

Выполнение анализа проводится при температуре 23 +/- 2 ^оС при атмосферном давлении.

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо отфильтровать.

1. Титрованный раствор соляной или серной кислоты 0,1н концентрации готовят из соответствующего фиксанала:

Раствор 0,01 концентрации готовят разбавлением 0,1н раствора. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

1. Раствор индикатора фенолфталеина 1%-ной концентрации: Растворяют 1г индикатора в 80 см³ этилового спирта и доводят до 100 см³ дистиллированной водой.

Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

1. Раствор индикатора метилового оранжевого 0,1%-ной концентрации: растворяют 0,1г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 80 мл горячей дистиллированной воды;

после охлаждения доводят объём до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают.

Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

1. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объёмов раствора индикатора метилового красного и метиленового голубого.

2. Раствор индикатора метилового красного: растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см³ этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

3. Раствор индикатора метиленового голубого: Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см³ этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

Выполнение измерений

В коническую колбу вместимостью на 250 см. куб. пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100см³ анализируемой воды прибавляют индикатор и титруют раствором соляной или серной кислоты.

Титрование выполняют 0,1 н раствором кислоты из обычной бюретки, если щёлочность анализируемой жидкости превышает 1мг-экв/дм³. Титрование выполняют из микробюретки и применяют 0,01 н раствор кислоты, при определении щелочности меньше 1мг-экв/дм³.

При титровании в присутствии фенолфталеина (5-7 капель) первоначальная розовая или красно-малиновая окраска, раствора должна полностью исчезнуть.

При титровании в присутствии смешанного индикатора (3-5капель) первоначальная зелёная окраска раствора в эквивалентной точке изменяют в фиолетовую.

При титровании в присутствии метилового оранжевого (3-5капель) первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты – проба перетитрована).

Для получения более надёжных результатов рекомендуется проводить титрование двух параллельных проб анализируемой воды. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 см. куб. титрованного раствора кислоты.

Вычисление результатов

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формуле:

а х 0,1 х 1000 а х 0,01 х 1000 х 1000

М=^{_____________________} М1=^{________________________________}

V V

где М – щёлочность, мг-экв/дм³;

М1 – щёлочность, мкг-экв/дм³;

а – расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см³;

V – объем воды, взятой для анализа, см³;

0,1 и 0,01 – концентрации титрованных растворов кислот;

1000 х 1000 – пересчёт к 1 дм³.