Тема урока: Гравиметрический анализ. Посуда и оборудование весового метода анализа. Вычисления в весовом анализе

Тема урока: Гравиметрический анализ. Посуда и оборудование весового метода анализа. Вычисления в весовом анализе

Тип урока: комбинированный

Цель: 

развивающая: - побудить к познавательной творческой деятельности, определяя массу иона бария методом осаждения, повысить ответственность за качество выполненной работы, проверяя себя вычислением абсолютной и относительной ошибок.

обучающая: - рассмотреть три типа гравиметрических определений, а отсюда – расчет навесок;

- выяснить фактор пересчета и сего помощью считать результаты определений

- выяснить достоинства и недостатки метода гравиметрии, подробно разбирая методику анализа;

- изучить устройство и работу на аналитических весах

- знакомить с техникой безопасности при с электрооборудованием (муфельные печи)

воспитывающая: знакомить с ролью анализов в развитии производства, новыми методиками прививать любовь к выбранной профессии, повышать роль и значимость технолога в химическом производстве.

Умения и навыки:

умения: разбираться в типе определений; проводить расчеты в гравиметрии;

работать с сушильным шкафом, муфельной печью с соблюдением правил т/б; проводить операции фильтрования, промывания, перенесения осадка на фильтр, озоления, прокаливания;

навыки: работа с техническими и аналитическими весами; создание условий для образования крупнокристаллических осадков; правильное взятие аликвоты определяемого вещества; процесс титрования; определение точки эквивалентности.

Межпредметная связь:

обеспечивающие: неорганическая химия (расчет концентраций и их взаимопереход); математика (вывод матем. формул различных величин, логарифмирование);

обеспечиваемые: аналитическая химия (ведение гравиметрического анализа); технический анализ;

Демонстрации

1. Таблицы по гравиметрии

2. Набор посуды и оборудования:

- стеклянные стаканы вместимостью 200-300 мл;

- стеклянные стаканы вместимостью 50 мл;

- стеклянные палочки с резиновыми наконечниками;

- воронки;

- эксикаторы;

- тигли, тигельные щипцы;

- фильтры

Структурные элементы урока:

I Изучение нового

1. задачи количественного анализа;

2. значимость гравиметрического метода в заводской, лабораторной практике;

3. сущность гравиметрического анализа;

4. типы весовых определений, расчет навесок:

I тип – выделение определяемой части: СаСО₃ → СаО + СО₂↑ (масса выделенной части 0,01-0,1 г);

II тип – удаление определяемой части: ВаСl₂·2Н₂О → ВаСl₂·+ 2Н₂О (масса удаленной части 0,01-0,1 г);

III тип – осаждение (ВаSО₄, кристаллический тяжелый – 0,5 г;

Fе(ОН)₃, аморфный легкий – 0,1 г)

5. теория осаждения, осаждаемая и весовая формы;

6. требования к осаждаемой и весовой формам:

7. Выбор осадителя: - осадитель должен быть летучим (поэтому Н₂SО₄, а не Nа₂SО₄);

- осадитель должен быть специфичным, не осаждать другие ионы;

- избыток осадителя вызывает понижение растворимости, что способствует полноте осаждения;

8. Полнота осаждения:

- ПР;

- избыток осадителя;

- t⁰ (R (ВаSО₄) в 1,8 раза, R (АgCl) в 25 раз);

- рН среды (Fе³⁺ осаждается при рН 3,5);

- способность ВаSО₄к образованию коллоидов (разрушение коллоидов перемешиванием, нагреванием, добавлением электролита);

- размеры кристаллов (крупные кристаллы имеют меньшую растворимость)

9. Механизм образования осадков (кристаллические, аморфные)

10. Условия осаждения кристаллических осадков:

- разбавленные растворы;

- осадитель приливают медленно, особенно вначале;

- перемешивание;

- t⁰ (растворяются мелкие кристаллы);

- избыток осадителя;

- созревание осадка (мелкие кристаллы растворяются)

11. Условия осаждения аморфных осадков

12. Операции весового анализа (III тип):

взятие навески → растворение навески → осаждение → созревание осадка → проба на полноту осаждения → промывание осадка → проба на полноту промывания → перенесение осадка на фильтр → высушивание → прокаливание → взвешивание → расчет результатов

13. Расчет навески

Какую навеску ВаСl₂·2Н₂О следует взять для анализа на содержание бария, если его определяют в виде ВаSО₄?

           х г                                 0,5 г

ВаСl₂·2Н₂О + Н₂SО₄ → ВаSО₄↓ + 2НСl + 2Н₂О

  244,28 г/моль                           233,40 г/моль

Х = 244,28·0,5/233,40 = 0,52 г

14. Расчет объема осадителя

Определить объем Н₂SО₄ (2Н), необходимый для осаждения 0,52 г ВаСl₂·2Н₂О.

         0,52 г

ВаСl₂·2Н₂О    ─       Н₂SО₄                                       Э (ВаСl₂·2Н₂О) = ½ М = 122,14 г/моль

   122,14 г/моль         49 г/моль                                Э (Н₂SО₄) = ½ М = 49 г/моль

1. 0,52/122,14 = 0,004 моль (г-э) ВаСl₂·2Н₂О → m (Н₂SО₄) = 0,004·49 = 0,196 г

2. Сн (Н₂SО₄) = m·1000/Э·V; V = m·1000/Cн·Э = 0,196·1000/2·49 = 196/98 = 2 мл

3. изб. 100 %: 2 +2 = 4 мл

15. Фактор пересчета m (о.ф.)

Э (о.ф.) : Э (в.ф.) = m (о.ф.) : m (в.ф.) → m (о.ф.) = Э (о.ф.)·m (в.ф.)/ Э (в.ф.)

F(о.ф.)/(в.ф.) = Э (о.ф.)/Э (в.ф.) = М (о.ф.)/М (в.ф.);

F(Ва)/(ВаSО₄) = Э(Ва)/Э(ВаSО₄) = М(Ва)/М(ВаSО₄) = 137,34/233,40 = 0,5885

16. Расчет результатов анализа

m(Ва²⁺) = F(Ва)/(ВаSО₄)·m(ВаSО₄);     m(Ва²⁺) = 0,5885·m(ВаSО₄);

17. Расчет ошибки

Абсолютная ошибка – разность между полученным значением и истинным

Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному содержанию компонента (в %)

Случайные ошибки: - несовершенство органов чувств;

 - изменение внешних условий (t⁰, Р, влажность)

 - неудовлетворительное выполнение отдельных операций (недостаточное охлаждение тигля, чрезмерное промывание, соосаждение)

Систематические ошибки: несовершенство приборов, неправильный выбор метода анализа

18. Точность вычислений в количественном анализе

Числа точные (постоянные): С₁₂; пост. Фарадея = 96487 Кл, 1л и т.д.

Приближенные:        15,14 г (точность ± 0,01)

15,1445 г (± 0,0001)

20 мл – точность ± 1 мл

20,0 мл – точность 0,1 мл

20,14 мл – точность 0,01 мл

14,07 – 4 значащие цифры

14,00 – 2 значащие цифры

20. Аналитические весы, техника взвешивания

II Закрепление:

1. Упражнения в определении типов определений

2. Упражнения в расчете навесок, объема осадителя

3. Условия образования кристаллических осадков

III Выполнение лабораторной работы «Определение иона бария в хлориде»

IV Техника безопасности:

 -обращение с электронагревательными приборами;

 - обращение с горячими растворами кислот (Н₂SО₄);

 - обращение с солями бария

V Домашнее задание

С.А. Шапиро, гл.265-33,с.246, №11-19

Приложение 1

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

1. Гравиметрический (весовой) метод анализа. Типы весовых определений. Значение метода в контроле производства.

2. Осаждаемая и весовая формы, требования к ним. Выбор осадителя. Составить уравнение реакции при определении m(Ва²⁺) в растворе его соли.

3. Что называется аналитическим множителем? Записать формулы и вычислить аналитические множители при определении Мg по Мg₂Р₂О₇; Сr₂О₇ по ВаСrО₄; ВаСl₂·2Н₂О по ВаSО₄; СО₂ по ВаСО₃.

4. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков.

5. Сущность и важнейшие операции весового анализа.

6. Какую навеску пирита, содержащего около 30 % серы, нужно взять для анализа, чтобы получить 0,3 г осадка ВаSО₄.

7. Технический хлорид бария содержит около 97 % ВаСl₂·2Н₂О. какую навеску следует взять для получения 0,5 г осадка ВаSО₄.

8. Из навески 1,4010 г суперфосфата при анализе получено 0.1932 г СаО  Какому % а) Са; б) Са₃(РО₄)₂ соответствует это количество СаО?

9. Навеска 0,5062 г МgСО₃ после высушивания до постоянной массы при 105⁰Симела массу 0,5043 г, а после прокаливания масса ее стала равна 0,2512 г.

Вычислить: а) влажность (%);

б) СО₂(%).

10. Навеска сплава Аl 0,5000 г растворена в соляной кислоте. Ион Аl³⁺ осажден аммиачным раствором. Вычислить % Аl в сплаве, если масса весовой формы осадка равна 0,3000.

11. Какой объем 0,5 н раствора НСl потребуется для осаждения Аg из раствора, полученного растворением 0,5 г серебра.

12. Сколько мл 0,5 н раствора ВаСl₂ потребуется для осаждения сульфат-иона из 12 мл 2н раствора Н₂SО₄?

Вопросы:

1. Задачи количественного анализа

2. Устройство аналитических весов и правила работы с ними

3. Сущность гравиметрического анализа

4. Типы весовых определений

5. Операции весового анализа

6. Практическое занятие «Расчеты навески, осадителя, результатов, весовых определений».

7. Лабораторная работа «Определение массы иона бария».