Спектральный Анализ

Спектральный Анализ

Выполнил:

Бычков В.Е.

Иванов .А.В

Спектральный анализ  — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.

В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа:

Методы определения состава

• Атомный
• Молекулярный
• Эмиссионный
• Абсорбционный

Спектральные анализы позволяют определять элементарный и молекулярный состав вещества, соответственно.

• Масс-спектрометрический

осуществляется по спектрам масс атомарных или молекулярных ионов и позволяет определять изотопный состав объекта.

На промышленном транспорте техническая диагностика тепловозов пока что ограничивается в основном спектральным анализом картерного масла в дизелях, да и то в небольшом количестве предприятий. Что касается технической диагностики тепловозов во всем комплексе существующих средств, то ее внедрение началось лишь в последние годы. Спектральный анализ дизельных масел. На железных дорогах общей сети по рекомендации ЦНИИ МПС значительное распространение получил косвенный метод оценки состояния тепловозных дизелей без их разборки, основанный на постоянном контроле концентрации примесей и продуктов износа в картежном масле. Контроль этот осуществляется посредством спектрального анализа дизельных масел в эксплуатации, являющегося одним из обязательных средств технической диагностики дизелей.

Систематическое проведение спектрального анализа картерного масла позволяет выявлять неисправности дизеля на ранней стадии их развития. С другой стороны, этот метод дает возможность не производить разборку исправно работающих дизелей. В 1975 г. введен в действие ГОСТ 20759-75, которым узаконены общие правила технического диагностирования и прогнозирования остаточного моторесурса тепловозных дизелей методом спектрального анализа масла. Согласно этому ГОСТу метод спектрального анализа масла основывается на определении в нем концентрации элементов износа трущихся деталей дизеля, омываемых этим маслом, и осуществляется с помощью фотоэлектрической установки МФС-3 или установок, аналогичных ей.

Основные задачи такого диагностирования и прогнозирования являются

• Выявление дефектов в трущихся деталях дизеля
• Омываемых маслом, на ранней стадии их развития
• Определение допустимых межремонтных пробегов (сроков) тепловозов при прогнозировании остаточного ресурса трущихся деталей дизеля, омываемых маслом.

На дороге продолжают работу по совершенствованию и расширению диагностики состояния тепловозов с помощью спектрального анализа масел. Так, с 1956 г. в депо Муром начали изучать техническое состояние моторно-осевых подшипников (МОП) в эксплуатации по данным спектрального анализа осевого масла. В результате обобщения полученных данных пришли к выводу, что техническое состояние подшипника, изготовленного из бронзы БР ОЦС 4-4-17, характеризуется содержанием в масле элементов износа: меди, олова и цинка. Увеличение концентрации железа и никеля указывает на износ шейки оси колесной пары. Рост концентрации алюминия и магния свидетельствует об износе рамки польстера, а содержание кремния - о попадании в узел грязи и пыли.

В итоге математической обработки данных опытной эксплуатации установлены критические значения по каждому из 10 элементов износа (цинк, олово, медь и др.), по которым определяют характер и степень повреждения узла МОП.

Способ исследования

Пробу исследуемого вещества вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характеристическое излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора. При качественном спектральном анализе спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества.

При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптическая плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлич. сплавы, смеси веществ, растворы, в т.ч. и  стандартные образцы , выпускаемые промышленностью.

Чувствительность и точность спектрального анализа зависят главным образом от физических характеристик источников излучения (возбуждения спектров) - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т.д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д. Ввиду многообразия взаимовлияющих факторов при этом часто используют методы математического планирования экспериментов.

Для анализа газовых смесей необходимы специальные вакуумные установки

ВЧ-плазматрон

1-факел отходящих газов;

2-зона возбуждения спектров;

3-зона поглощения ВЧ энергии;

4-нагревательный индуктор; 5-вход охлаждающего газа (азот, аргон);

6-вход плазмообразующего газа (аргон);

7-вход распыленной пробы (несущий газ - аргон)

При анализе веществ высокой чистоты, когда требуется определять элементы, содержание которых меньше 10 -5 %, а также при анализе токсичных и радиоактивных веществ пробы предварительно обрабатывают; например, частично или полностью отделяют определяемые элементы от основы и переводят их в меньший объем раствора или вносят в меньшую массу более удобного для анализа вещества. Для разделения компонентов пробы применяют фракционную отгонку основы (реже-примесей), адсорбцию, осаждение, экстракцию, хроматографию, ионный обмен. Спектральный анализ с использованием перечисленных химических способов концентрирования пробы, как правило, называют химико-спектральным анализом. Дополнительные операции разделения и концентрирования определяемых элементов заметно повышают трудоемкость и длительность анализа и ухудшают его точность (относительное стандартное отклонение достигает значений 0,2-0,3), но снижает пределы обнаружения в 10-100 раз.

Спектограф

1-входная щель;

2-поворотное зеркало;

3-сферическое зеркало;

4-дифракционная решетка;

5-лампочка освещения шкалы;

6-шкала;

7-фотопластинка.

Квантометр

1-полихроматор;

2-дифракционные решетки;

3-выходные щели;

4-фото-электронный умножитель; 5-входные щели;

6-штативы с источниками света;

7-генераторы искрового и дугового разрядов;

8-электронно-регистрирующее устройство;

9-управляющий вычислительный комплекс.

Для определения элементов (С, S, P, As и др.), наиболее интенсивные аналитические линии которых расположены в УФ области спектра при длинах волн меньше 180-200 нм, применяют вакуумные спектрометры.