Методика определения свободной углекислоты

Лабораторная работа №2

Тема: Методика определения свободной углекислоты

Биохимические процессы разложения органических веществ в природе являются основными поставщиками углекислоты в воду (содержание СО2 в воздухе не велико – всего – 0,03%). Растворяясь в воде СО2 реагирует с водой, образуя гидратированную форму Н2СО3.

При анализе воды определяется суммарная концентрация обеих форм углекислоты.

Этим методом углекислота может быть определена в водах, содержащих её в концентрациях, превышающих 3 мг/дм³. Максимально возможна ошибка определения 0,5 мг/ дм³ СО2.

Свободная углекислота может быть оттитрованна щелочью до бикарбоната:

CO2 + NaOH = NaHCO3

В качестве индикатора используется фенолфталеин.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

1. Едкий натр, фиксанал;

2. Едкий натр;

3. Фенолфталеин;

4. Спирт этиловый;

5. Вода дистиллированная или конденсат турбин;

6. Коническая колба 500 см³;

7. Мерная колба на 100, 1000 см³;

8. Бюретка для титрования 25 см ³;

9. Хлоркальциевая трубка;

10. Резиновая пробка;

11. Зажим.

Требования безопасности

К работе в лаборатории допускается персонал, который прошел инструктаж по ТБ, теоретическую подготовку по новой профессии с обучением на рабочем месте 1 месяц, проверке знаний действующих правил техники безопасности и специальных инструкций.

Требования к обслуживающему персоналу

К выполнению анализа допускаются персонал, имеющий среднее, среднетехническое или высшее образование. При отсутствии специального химического образования необходимо пройти теоретическую подготовку по новой профессии с обучением на рабочем месте в течение месяца, изучить правила эксплуатации электрических станций, сдать экзамен и пройти дублирование в течение 2-х недель на рабочем месте. Проверка знаний у инженерно-технических работников производится 1 раз в 3 года, а у лаборантов – ежегодно с записью результатов по проверке знаний в удостоверении.

Подготовка к выполнению измерений

При отборе проб необходимо избежать контакта исследуемой воды с воздухом во избежание попадания СО2 из воздуха.

Температура исследуемой воды – не более 40 ^оС. Распад воды при отборе пробы – 20-30 л/ч.

1. Титрованный раствор едкого натра 0,1 н концентрации готовят из соответствующего фиксанала; раствор 0,01 н концентрации готовят разбавлением точно в 10 раз 0,1 н раствора.

2. спиртовой 1%-ный раствор фенолфталеина, растворяют 1г индикатора в 100 см³ спирта-ректификата и нейтрализуют приготовленный раствор 0,1 н щёлочью до появления устойчивой розовой окраски.

3. Концентрированный 30%-ный раствор NaOH. Растворяют 30 г NaOH в 70 г дистиллированной воды.

4. Приготовление эталона:

в коническую колбу такого же размера как и на приборе вводят 200 см³ анализируемой воды, добавляют к ней 0,2 см³ 0,01%-ного раствора фенолфталеина и 1 см³ 30%-ного раствора щелочи, окраски полученного эталона стремится достичь при титровании.

Рисунок 2.1 – Прибор для отбора пробы воды и определения в ней свободной углекислоты:

1. колба объёмом 300-500 см³;

2. вход воды;

3. отвод воды;

4. большая пробка;

5. малая пробка;

6. зажим винтовой.

Выполнение измерений

Собирают прибор по рисунку 2.1.

Присоединив прибор каучуковой трубкой 2 к отборной точке, заполняют колбу 1 анализируемой водой, давая ей выливаться через трубку 3, пока через прибор не пройдет 6-7 объёмов воды. После этого зажимают резиновую трубку 2 зажимом, заменяя её хлоркальциевой трубкой, содержащей известь. Зажим на трубке 2 ослабляют и дают воде из колбы вытекать пока уровень жидкости в ней установится на отметке 200см³. Зажимают вновь трубку 2 и через бюретку вводят 0,2 см³ 1%-ного раствора фенолфталеина. Теперь титруют жидкость 0,1 н или 0,01 н раствором щелочи до установления окраски сравнивая цвет жидкости с эталоном.

Вычисление измерений

а х N х K х 1000

(СО2)=^{____________________________}=220 х а x N x K

200

где СО2 – содержание свободной углекислоты в анализируемой воде, мг/ дм³;

а – расход раствора щёлочи на титрование 200 см³ анализируемой воды, см³;

N – нормальность примененного для титрования раствора щелочи;

К – поправочный коэффициент к номинальной нормальности.

При определении содержания углекислоты в Н-катионированной воде из величины «а» вычитают расход раствора щелочи на титрование такого же объема воды с метилоранжем, т. е. вычитают содержание минеральных кислот.